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卡式水分测定仪测定苯酚中的水分

放大字体  缩小字体 发布日期:2012-12-08 10:10:14    评论:0
导读

  【阿里巴巴化工】  1应用范围:  本方法介绍了苯酚中水含量的测定方法,其中苯酚是双酚-A工艺中的一种主要原材料。  2

  【阿里巴巴化工

  1应用范围:

  本方法介绍了苯酚中水含量的测定方法,其中苯酚是双酚-A工艺中的一种主要原材料。

  2方法概述:

  用脱水后的溶剂溶解苯酚,然后用卡尔费休试剂(可以和水定量反应)滴定。滴定终点由电势滴定法的死停法。(体积滴定)

  3仪器和试剂:

  3.1卡尔费休仪器:体积滴定仪,能测定到0.01mL

  测定范围:0.1-100mL水

  滴定管:20mL

  滴定瓶:最大容积100mL

  3.2 恒温浴:控制温度在60±5℃

  3.3 水-甲醇标准溶液:2.0mg-水/mL,用来滴定测定

  3.4 卡尔费休试剂:

  3.5 经过脱水的溶剂:大量准备一般物质(有机溶剂、化学试剂等)

  3.6 硅胶进样垫:能密封针孔的垫片

  3.7 移液管:10mL

  3.8 注射器:5或10mL

  3.9 烧杯:30mL

  4滴定度的测定:

  4.1向滴定瓶中加入约20mL的经过脱水的溶剂,盖好封盖,打开搅拌用卡尔费休试剂滴定溶剂到终点。

  4.2 用移液管向滴定瓶中加入10.0mL的水-甲醇标准溶液,用卡尔费休试剂滴定该溶液到终点,记录消耗的试剂的体积,精确到0.01mL,用下式计算卡尔费休试剂的滴定度,并保留3个有效数字。

  F=(P×A)/V

  式中:F:卡尔费休试剂的滴定度[mg-水/mL]

  P:水-甲醇标准溶液的滴定度[mg-水/mL]

  A: 水-甲醇标准溶液的体积(mL)

  V:消耗的卡尔费休试剂的体积(mL)

  5测定步骤:

  5.1在恒温浴加热约50mL苯酚和注射器,在滴定瓶中加入约50mL经过脱水的溶剂,盖好封盖,打开搅拌,用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂到终点。

  5.2 根据下表,将适当量的苯酚样品吸入注射器中(注)在称量注射器前后,针孔头应用硅胶垫密封。

  预料的水含量样品量

  1-0.5%2-3g

  0.5-0.1%3-6g

  <0.1%10g

  5.3迅速地将苯酚样品注入到滴定瓶中,用卡尔费休试剂将溶液滴定到终点,记录消耗的试剂的体积,精确到0.01mL。(注)在苯酚加入前后,应通过称量注射器来确定苯酚的质量。

  6计算:

  用下式计算苯酚中水的含量:

  W=(V×F)/(S×10)

  式中:W:水含量[Wt%]

  V:消耗的卡尔费休试剂体积(mL)

  F:卡尔费休试剂的滴定度[mg-水/mL]

  S:苯酚的质量(g)

  (

  (责任编辑:leonlee07)

 
(文/小编)
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